原子吸收光谱法测定锌精矿中的铟

　　摘要：研究了用原子吸收分光光度计测定锌精矿中铟的分析方法。对仪器最佳测定条件、酸介质及浓度、基体及其它共存离子干扰进行实验，以达到准确、快速地分析试样中铟的含量。

　　关键词：原子吸收分光光度计；锌精矿；铟

　　前言

　　原子吸收光谱法因操作简单，干扰元素少，测得结果准确、快速，得到推广应用。原子吸收光谱法测定锌精矿中铟已被应用于生产实践。本人采用王水分解试样，蒸干后在稀硝酸介质中于原子吸收分光光度计波长303.9nm处，空气-乙炔火焰中进行铟量的测定。该方法简单、快速、灵敏、准确度高。

　　实验部分

　　仪器及试剂

　　原子吸收分光光度计（TAS-990）

　　铟空心阴极灯

　　盐酸（分析纯）

　　硝酸（分析纯）

　　铟（99.999%）

　　铟标准溶液：

　　准确称取0.1000克铟粒（99.999%）于200毫升烧杯中，加入20毫升硝酸（1+1），加热至溶解完全，冷却后移入1000毫升容量瓶中以水定容、摇匀。此溶液每毫升含铟100微克。

　　仪器工作条件实验

　　移取5毫升100μg/ml的铟标准溶液于100毫升容量瓶中，加 5 毫升硝酸，以水定容、摇匀。在原子吸收分光光度计，波长303.9nm处，以空气-乙炔火焰，进行吸光度测试，逐一测试选择仪器的灯电流、单色器通带、燃气流量、燃烧器高度。

　　灯电流的选择

　　按试验方法，选择不同的灯电流测得铟的吸光度，取三组数值。见表1：

　　灯电流（mA）12345

　　吸光度0.1140.1120.1100.1080.105

　　0.1160.1120.1090.1080.106

　　0.1170.1120.1100.1070.106

　　从表1可以看出随着灯电流的增大，铟的灵敏度逐渐降低，当灯电流为2 mA得到较高的灵敏度且有较好的稳定性，因此选择灯电流为2 mA.

　　单色器通带选择：

　　按试验方法，选择不同的单色器通带测得铟的吸光度。见表2：

　　光谱通带 （nm）0.20.41.0

　　吸光度0.1240.1250.113

　　本方法选择0.4 nm的单色器通带。

　　燃气流量的选择：

　　按试验方法，选择不同的燃气流量测得铟的吸光度。见表3：

　　乙炔流量（ml/min）12001300140015001600

　　吸光度0.1050.1100.1120.1160.114

　　因TAS-990型原子吸收分光光度计不提供空气流量控制，其空气流量为固定值，通过调节乙炔流量得到稳定的蓝色氧化性火焰，本方法选择获得最高的吸光度灵敏度的乙炔流量为 1500ml/min。

　　燃烧器高度选择：

　　按试验方法，选择不同的燃气流量测得铟的吸光度。见表4：

　　燃烧器 高度 （mm）234567

　　吸光度0.1090.1100.1120.1090.1040.096

　　燃烧器高度从2 mm-7 mm变化，铟的吸光度先从低到高，后逐渐降低，燃烧器高度 4 mm 时有最大吸收。本方法选择 4mm。

　　根据上述试验结果，选择 TAS-990 型仪器的最佳工作条件。见表5：

　　波长 （nm）灯电流 （mA）光谱通带 （nm）乙炔流量 （ml/min）燃烧器高度 （mm）303.920.415004

　　酸介质及浓度实验

　　硝酸 （%）013579111315

　　吸光度0.0 520.0 530.0 520.0 520.0 520.0 510.05 20.05 20.05 1王水 （%）013579111315

　　吸光度0.0 520.0 510.0 480.0 440.0 430.0 410.03 70.03 50.03 4移取2毫升100μg/ml的铟标准溶液于100毫升容量瓶中，分别加入不同量的硝酸、王水 ，以水定容、摇匀，配成铟含量相同而酸度不同的两个系列。按选定的最佳工作条件测定吸光度，结果见表6：

　　从表中可以看出：用王水浓度从0%-15%，铟的吸光度呈明显降低；而选用硝酸浓度从0%-15%，对铟的测定无影响。考虑到酸度太大对仪器造成腐蚀，本方法选择5%硝酸为测定介质。

　　干扰实验

　　基体干扰试验

　　锌精矿中的基体元素为锌，其含量约 45%，当称取试样量0.2000克，经处理后定容100毫升，锌总量不超过100毫克。 配制不含锌的铟标准系列一组，另一组为含锌100毫克的铟标准系列。同时测定其吸光度，结果见表7：

　　铟浓度（μg/ml）1.02.03.04.0

　　不含锌溶液吸光 度0.0300.0530.0800.110

　　锌基体溶液吸光 度0.0280.0520.0790.109

　　从表中数据可看出，基体锌对吸光度测定无影响。

　　结论

　　经试验选择仪器最佳工作条件及试样处理方法后，确定锌精矿中铟的分析方法，具有较好的精密度和准确度。回收率达到95.50%-98.00%，能满足锌精矿中铟的测定要求。测定范围：

　　0.01%-0.10%。

　　参考文献:

　　[1]张万详. 现代有色冶金分析测试新工艺新技术实用手册,2002. 北京：冶金工业出版社出版.

　　[2] 黄一石. 仪器分析, 2009. 北京：化学工业出版社出版.