外伤如意膏中龙脑含量测定

【摘要】  目的 建立气相色谱法测定外伤如意膏中冰片含量的方法。方法 采用WAX PEG-20M毛细管柱,柱温为140 ℃,进样口温度为230 ℃,检测器温度为250 ℃,流速为1.0 mL/min。结果 线性范围为0.051 38～0.513 8 mg,平均回收率为96.0%,RSD＝1.26。结论 该方法简便、易操作,能有效控制该产品的质量。学术论文发表 中国论文网5[9F:pwk2a]

1?|&D"g6i.rv#R5W0【关键词】  外伤如意膏；龙脑；气相色谱法；含量测定中国论文网dg:R'~6}6F
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    Abstract：Objective To establish a method of GC for determination of Waishang Ruyi Ointments. Methods WAX PEG-20M capillary column was used. The column temperature was 140 ℃, the injection port temperature was 230 ℃, the detector temperature was 250 ℃, the flow rate was 1.0 mL/min. Results For Waishang Ruyi Ointments, the linear range was 0.513 8～5.138 mg, and the average recovery rate was 96.2% with RSD＝1.0%. Conclusion The method is simple, easy-to-use, and can effectively control the quality of the ointments.    中国论文网q*L*v%w;Ga)_;B9N

%j+by:be#~V'Df0　　Key words：Waishang Ruyi Ointments；borneol；GC；content determination
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4x8|d?[ z)k0    外伤如意膏由紫草、大黄、地榆、栀子、冰片等组成,具有清热解毒、凉血散瘀、消肿止痛、止血生肌的功效,用于跌打撞伤、骨折脱臼、筋伤积瘀、皮肉损伤化脓、烫火伤等。为完善、提高本产品的质量标准,确保制剂的质量和疗效,我们对其含量测定方法进行了研究[1]。中国论文网QJ\/A!hu"W4dc.Vc

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Xd;p0　　1  仪器与试药中国论文网4d"\1E&rZh;u
中国论文网8x4a6I?y%f.xj+K
    安捷伦8960N气相色谱仪,FID检测器。龙脑(批号155987)、水杨酸甲酯(批号110707-200710)购于中国药品生物制品检定所；外伤如意膏为本公司产品。所用试剂均为分析纯。
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^4e7z*HK'SG0　　2  色谱条件
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_P}7RJ"JK0    WAX PEG-20M毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；柱温：140 ℃；进样口温度：230 ℃；检测器温度：250 ℃；载气流速：1.0 mL/min；理论塔板数按内标峰计应不低于3 000。
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　　3  方法与结果中国论文网,B]O Q^%\&W
中国论文网6r,m N8pc"Tj_-]1G
　　3.1  溶液的制备中国论文网4G.XU$k'P2dv-i MK;o
中国论文网3Mr` I,i#tbb
　　3.1.1  内标液 中国论文网E1pk#c9f,]Cs@

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J0　　取水杨酸甲酯适量,精密称定,加无水乙醇制成每1 mL含5 mg的溶液,作为内标溶液。
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l3cxhWV7VPf0　　3.1.2  对照液 学术论文发表
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gT'~&So%N0　　取龙脑对照品50 mg,置50 mL量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成对照液。中国论文网!plFoK.OhH}

.VI,EtZ9\wr){ ?%I0　　3.1.3  校正因子的测定
q2{:A/S|0中国论文网L;z qz3n%Z'\XZB
　　精密量取对照液1 mL,置10 mL量瓶中,精密加入内标溶液1 mL,加无水乙醇至刻度,摇匀,作为对照品溶液。取1 μL注入气相色谱仪,计算校正因子为0.633 5, RSD＝1.2%[2]。中国论文网\D M ~'i
中国论文网NPM6E}r/o5~YG h
　　3.1.4  供试品溶液的制备
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V7i [f Ai|0　　取本品5支,内容物混匀,取1 g,精密称定,置锥形瓶中,精密加无水乙醇10 mL,超声处理(功率350 W,频率50 kHz)10 min,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精取续滤液5 mL,置10 mL容量瓶中,精密加入1 mL内标溶液,无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。中国论文网C t"EC5x
3.1.5  阴性对照溶液的制备 中国论文网$H*@6`C4[&f%{9vE

8X/yk0~OW9v0　　按处方量取除冰片外的其他药材,依法制成阴性样品,再按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。
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a3Q,jU T5^0　　3.2  专属性考察
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    按照色谱条件,将对照品溶液及阴性样品溶液各进样1 μL,龙脑与内标物水杨酸甲酯可分离,空白样品在龙脑与内标物的位置无相应峰出现。结果见图1。中国论文网%M5i7o t.W
中国论文网r.C0F,zv9ss
　　3.3  线性范围的考察学术论文发表 中国论文网-F/Y9L-?B*x-S
  
6D:K-z2{5jj0　　精密吸取对照品溶液0.5、1、2、3、4、5 mL,分别置于10 mL量瓶中,各精密加入内标溶液1 mL,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,各取1 μL进样,测定峰面积。以对照品溶液浓度为横坐标,以内标溶液峰面积与对照品峰面积之比为纵坐标,得到回归方程：Y＝0.57 506X－0.010 516 8,r＝0.999 8,线性范围为0.051 38～0.513 8 mg。
2w4r!Q s4D0lgW0
0r:qt3je0　　3.4  稳定性试验中国论文网u0O:K%sG&Q t,HF f

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ZE^0    取同一批号的供试品溶液,在0、1、2、4、6、8 h分别进样测定,结果峰面积的RSD＝0.27%。中国论文网5J^ g.uJy@WdI

"`QpmX&G0　　3.5  重复性试验
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    精密吸取外伤如意膏同一份供试品溶液1 μL,重复进样5次,按测定方法测定,样品中平均含龙脑2.45 mg/g,其RSD＝0.33%。中国论文网3N N|,v^6}J Y
中国论文网-T%_tX%Dp9AXwh
　　3.6  加样回收率试验中国论文网o1} [:A*o!`!~q
  
X6VIm)oN0　　称取已测定含量的样品1 g(批号UE0001,含量2.45 mg/g),共5份,分别精密称定,置锥形瓶中,同时加入一定量的龙脑对照品,按供试品溶液的制备方法制备,测定,结果见表1。表1  加样回收率试验结果（略）
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3m ])~@Z6Iy0　　3.7  样品测定
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Yi/Tzk#v0    分别取不同批次的外伤如意膏约1 g,按供试品溶液制备方法制备,分别吸取对照品溶液及供试品溶液各1 μL,注入气相色谱仪,测定结果见表2。表2  龙脑含量测定结果（略）
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N.]iK'A'y*g0　　4  讨论中国论文网.V'w:VFiya;O2S2a

Bir}]0    笔者曾采用无水乙醇与醋酸乙酯两种溶液提取供试品,无水乙醇破坏乳化的效果较好,因而选取无水乙醇作为提取溶剂。本法操作简单,对照品与内标物分离度符合要求,杂质对测定无干扰,灵敏度高,重复性好,可有效控制外伤如意膏的质量。中国论文网`
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学术论文发表 中国论文网3yS"C ?o#L
【参考文献】中国论文网"sw#U%T;Ke
  　[1] 肖树雄.中药现代质量标准研究(下册)[M].广州：羊城晚报出版社, 2004.518.
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]jq kIHDS"U0　　[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005.98.

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