实时监测技术应用于化学合成成分分析的价值评价
田洋（荆楚理工学院化工与药学院 湖北 荆门 448000）
化学合成反应的进行除了与反应物的结构及理化特性有关
外，还与反应物的浓度／配比、组成、温度、压力、时间、溶剂、催化
剂及PH等因素有关。实时监测技术则能对化学过程中的宏观
或微观变量进行动态监测，能对反应进程与终点进行合理调控与
确认，从而达到定量合成目标产物的目的。本文通过对实时监测
技术应用于化学合成成分分析的价值进行简单综述，为化学合成
成分实时监测方法提供借鉴。
一、实时光谱监测技术在化学合成成分实时监测中的应用
1.紫外-可见分光光度法
紫外-可见分光光度法是目前国内比较常见的一种光谱学
测量方法，其具有操作简便、快捷等优点，但只适用于少数特征性
强(具有共轭体系)的反应产物的辅助鉴定和质量控制。李晓玲[1]
表明紫外可见分光光度法在渔业环境监测中可测定营养盐、硫化
物、氰化物、油类、叶绿素a、重金属等多个指标，并对此类化学物
质起到实时监测的作用。
2.红外光谱法
红外光谱是分子吸收红外辐射引起原子基团偶极矩变化而
产生的一种振动-转动光谱，其谱图包含丰富的分子结构信息，
集中表现了各种原子基团的振动形式，它是一种经典的结构分析
方法。傅里叶变换技术的出现，使红外光谱分析迅速发展。傅里
叶变换红外光谱法(FTIR)的Jacquinot、Fellgett和Connes优点，
使得FTIR及其联用技术被广泛用于研究化学反应。FTIR包括
近红外光谱法(NIR)和中红外光谱法(MIR)，其因具有分辨率高、
分析速度快、数据处理能力强、易克服背景干扰及灵敏度和信噪
比高等特点，特别适合于探究化学反应机理和控制产物质最，也
可与GC，HPLC或凝胶渗透色谱联用，用来观测瞬时反应[2]。
3.拉曼光谱法
拉曼光谱是由分子振动和转动产生的光谱，能够提供大量分
子结构信息，属于分子光谱，其具有快速、简单、可重复、且对样品
无损伤分析等特点。张丽君[3]利用表面增强拉曼散射(SERS)光谱
原位考察不同电位下4-氨基安替比林(4-AAP)在电极表面的吸
附机理以及其组装液pH值对其与银作用方式的影响。依据密度
泛函数(DFT)理论预测4-AAP分子振动模式及其SERS光谱归
属，对反应过程进行了实时的原位监测。
4.核磁共振法
核磁共振法(NMR)尤其是1 H-NMR具有高度的重现性与
唯一性，可对复杂体系中某些成分的化学特征进行快速鉴别，非
常适用于表征特定的化学成分。核磁共振法广泛应用于有机化
合物的定性分析,但是它在化合物纯度定值、含量测定中也具有
很重要的作用,分为一维谱(1H、13C、14N、15N、19F、31PNMR)、
二维谱(J-分辨、1H-1H、1H-13C、DOSY)、液相色谱-核磁共振
联用法(LC-NMR)、固体 NMR 等 NMR 类型.其中,1H 谱最常
用,其他一维谱对不同化合物各有其优势.二维核磁共振法对于
在一维谱图中信号严重重叠的复杂样品的定量分析非常重要.
LC-NMR联用技术将高效的分离手段与NMR联用,可以获得
复杂样品的信息[4]。
5.质谱法
质谱法(MS)具有具备高灵敏度、高精确度、高通量、高度自动
化等特点。MS因无分离能力，无法直接用于待测组分的实时定
性定量分析，故需与HPLC和GC联用。祁婉舒[5]等人表明采用
DART-MS(实时直接分析质谱法)建立了一种简单快速测定人
工合成驱蚊化合物如DEET(避蚊胺)、BAAPE(驱蚊酯)等的方法.
在常温常压下,无需对天然驱蚊产品进行任何预处理,通过比对
标准品的质谱信号离子,即可快速鉴别出天然驱蚊产品中的人工
添加剂.该方法大大缩短了分析时间,并且具有原位、准确且高通
量的优点.
二、实时色谱监测技术在化学合成成分实时监测中的应用
气相色谱法(GC)具有快速、灵敏、高效、用量少、重现性好及
选择性高等特点，是最重要的一种在线实时分离分析技术。GC
实时监控化学合成成分的关键在其对具体反映系统的色谱分离
条件的设计、筛选及优化，用校正归一化法或外标法对混合物中
待测组分含量的实时计算，从而起到实时监测的目的。
高效液相色谱法(HPLC)克服了GC对受试样品的热稳定性、
化学稳定性、挥发性的苛刻要求，其通过与不同在线榆测器的联
用，从而对特定的化学成分进行有针对的实时监测，并能取得良
好的分离效果，实现对特定化学反应的动态分析与实时监测。另
外，毛细管电泳法、薄层色谱法也能运于对化学反应的实时监测。
三、联用技术在化学合成成分实时监测中的应用
在化学合成成分分析实时监测中除了单一技术的运用外，还
有联用技术的运用，如色谱-色谱，光谱-光谱、色谱-光谱及其他
的联用模式。技术的联用不仅能提高实时监测中的灵敏性、鉴别
性，还能实现对复杂体系中特定成分的实时监控。
小结
色谱技术和光谱技术均能对化学合成成分进行实时监测，随
着微处理技术的不断发展，实时在线分析仪器向智能化、微型化、
数字化、功能化的多通道组分监测方向的发展，其能为化学合成
成分的实时监测提供可靠的硬件条件。同时，联用技术的使用因
其能克服单一技术使用的缺陷与不足，其将在化学合成成分实时
监测分析中起到重要的作用，值得重点关注。
参考文献：
[1]李晓玲.紫外可见分光光度法在渔业环境监测中的应用分
析[J].天水师范学院学报,2010,30(5):129-131.
[2]唐文婷,刘晓,房敏峰等.傅里叶变换红外光谱法分析紫外
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[3]张丽君.4-氨基安替比林(4-AAP)和2-氨基-5-(4-吡啶)-1,
3,4噻二唑(4-APTD)分子在银电极表面的拉曼光谱和电化学研究
[D].上海师范大学,2011.
[4]王俊美,欧阳捷,许美凤等.人工合成化合物S-A的核磁共
振研究[J].高等学校化学学报,2009,30(4):687-690.
[5]祁婉舒,张立,郭寅龙等.实时直接分析质谱法快速鉴别天
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